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三氧化二锑-砷的测定-砷钼蓝分光光度法

本方法适用于三氧化二锑中砷的测定。测定范围:质量分数0.010%—0.60%。

试料用盐酸溶解,在c(HC1)=9mo1/L溶液中,用苯萃取AsC13,与基体及其他杂质分离,再用水反萃取As(Ⅲ)并将其氧化成As(V)。加入钼酸铵和硫酸肼使生成砷钼蓝,于波长660nm处测量其吸光度。

 

3   试剂

3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。

3.2 盐酸(3+1)。

3.3 硫酸(1+20)。

3.4 亚硫酸(1+2)。

3.5 氢氧化钠溶液(300g/L)。

3.6 苯。

3.7 碘溶液(5g/L):称取0.5g 碘、1g碘化钾于250mL烧杯中,加入5mL水,溶解后,用水稀释至100mL, 贮于棕色玻璃瓶中。

3.8钼酸铵溶液(15g/L):称取1.5g(NH4)6Mo7O24·4H2O,溶于40mL水中,加50mL 硫酸(1+1),冷却,用水稀释至100mL。

3.9硫酸肼溶液(0.5g/L)。

3.10酚酞乙醇溶液(1g/L)。

3.11砷标准贮存溶液:称取0.1320g预先经100℃~110℃烘2h置于干燥器中冷却至室温的As2O3,加入20mL 50g/LNaOH溶液,溶解后加入100mL水,加入H2SO4(1+1),移入1.0L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100.0μg砷。

3.12砷标准溶液:移取20.00mL砷标准贮存溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含20.0μg砷。

 

4   仪器设备

分光光度计

 

5   操作步骤

5.1称样

按表1称取试样,精确至0.0001g。

表1

砷的质量分数

w/%

试料量

m/g

分取试液体积

V/mL

≤0.050

0.2                                                          

全量

>0.050~0.12

0.5                    

10.00

>0.12~0.060

0.2

5.00

5.2空白试验

    随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3试料处理

将试料置于150mL锥形瓶中。加入20 mL盐酸室温溶解至清亮。移入50 mL容量瓶中,用盐酸稀释至刻度,混匀。按表1分取试液置于125mL分液漏斗中,用盐酸稀释至约30mL、加入30mL苯,振荡萃取1min,静置分层。将水相移入第二个预先加有10mL苯的分液漏斗中,振荡萃取1min,静置分层,弃去水相。将苯层合并于第一个分液漏中,用5mL盐酸(3+1)滴洗分液漏斗的颈口和磨口塞,振荡30s,静置分层,弃去水相。再用5mL盐酸(3+1)滴洗,静置2min,尽可能将水相分离干净。加入20mL水于分液漏斗中反萃取,振荡30s,静置分层,将水相移入50mL容量瓶中,再加15mL水,振荡30s,静置分层,将水相合并于容量瓶中。

5.4显色

加入1滴1g/L酚酞溶液,用300g/L氢氧化钠溶液中和至红色,再滴加硫酸(1+20)至红色刚刚褪去,加入5g/L碘溶液至溶液呈黄色并过量0.1mL,混匀。静置3min。加入亚硫酸(1+2)使黄色褪去,加入2mL15g/L钼酸铵溶液,混匀。再加入2mL0.5g/L硫酸肼溶液,混匀。在沸水浴中加热7min,取出冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。

5.5测量

将部分溶液移入3cm吸收池中,以随同试料的空白试验溶液为参比,于分光光度计660 nm处测量其吸光度。

5.6工作曲线的绘制

移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL20.0μg/mL砷标准溶液,置于一组125mL分液漏斗中,以水稀释至6mL,用盐酸稀释至约30mL、加入30mL苯,振荡萃取1min,静置分层,以下按“水相移入第二个预先加有10mL苯的分液漏斗中”的试料处理步骤进行。以试剂空白为参比,于分光光度计660 nm处测量其吸光度。以砷量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

 

6  结果计算

按下式计算砷的含量,以质量分数表示:

式中:m1——从工 工作曲线上查得的砷量,μg;

      V0——试液总体积,mL;

      Vl——分取试液体积,mL;

      m0——试料质量,g。

 

7  精密度(引自GB/T 3254.2-1998)

    两次测定的差值应不大于表2所列允许差。

                                       表2           %

砷的质量分数

允许差

0.010~0.030

0.004

>0.030~0.060

0.005

>0.060~0.11

0.008

>0.11~0.20

0.01

>0.20~0.30

0.02

>0.30~0.60

0.03

 

8   参考文献

国家标准GB/T 3254.2-1998